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四氟硼酸重氮苯鹽 CAS: 369-57-3,重氮苯四氟硼酸鹽-瑞禧
今天小編分享四氟硼酸重氮苯鹽 CAS: 369-57-3,重氮苯四氟硼酸鹽的制備,一起看看吧:
在10L的玻璃容器(或陶缸)中,加1350ml水和相對密度為1.19的1650ml(20mol)濃鹽酸,在冰鹽浴中冷卻到5℃以下,邊攪拌邊加2075g(16mol)苯胺鹽酸鹽的三分之一以后,再慢慢加入1200g(17mol)亞硝酸鈉與1.5L水新配制的溶液,使重氮化反應開始進行,此時的溫度應維持在7℃以下,并不時地加入余下的苯胺鹽酸鹽,使反應混合物中隨時可見到晶體的存在。
待加入亞硝酸鈉溶液的一半以后,將余下的苯胺鹽酸鹽一次加完。當混合溶液中有亞硝酸出現(用碘化鉀–淀粉試紙檢查)時,立即停止反應在重氮化反應進行的同時,在另一涂有石蠟的3L燒杯中,放置2150g(65mol)60%的氫氟酸,在水浴中冷卻到25℃以下,然后邊震蕩邊分批加入100g(16.2mol)硼酸。
置于冰浴中冷卻,以使溫度維持在10℃以下。在激烈攪拌下,將形成的四氟硼酸溶液注入到0°℃以下的重氮鹽溶液中。繼續攪拌20~30min ,吸濾,依次用800ml冰水、800mL甲醇和900ml乙醚洗滌,并盡量壓濾干溶劑。將淡棕色絨毛狀的固體產物薄薄地鋪在吸水紙上,置于通風櫥窗口旁過夜晾干,然后儲存于玻璃瓶中。
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